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Em um laboratório de controle ambiental, diferentes detectores de cromatografia gasosa (CG) são utilizados para análise de compostos orgânicos voláteis (VOCs) e pesticidas halogenados. Entre os detectores disponíveis estão o FID, TCD e ECD. Considere as informações da tabela a seguir sobre os tipos de detectores em CG:
| Detector | Princípio | Seletividade |
|---|---|---|
| FID | Ionização em chama | Compostos orgânicos |
| TCD | Condutividade térmica | Universal |
| ECD | Captura de elétrons | Compostos eletronegativos |
A partir dessas informações, é CORRETO afirmar que o detector:
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Considerando os fenômenos físico-químicos e instrumentais envolvidos na calibração por CG, é CORRETO afirmar que o(a):
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Um espectrômetro de massas está sendo calibrado usando um padrão de perfluorotributilamina (PFTBA). Foram obtidos os seguintes íons de referência (m ⁄ Z):
| Pico | m/Z teórico | m/Z medido | Desvio (ppm) |
|---|---|---|---|
| 1 | 69 | 69,002 | 29 |
| 2 | 219 | 219,003 | 14 |
| 3 | 502 | 502,005 | 10 |
Considerando que o equipamento está calibrado adequadamente, se o desvio médio for <20 ppm, a avaliação CORRETA é:
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| Composto | Área do pico do analito | Área do padrão interno | Concentração calculada \((mg \cdot L^{-1})\) |
|---|---|---|---|
| Etanol | 1520 | 1000 | 150 |
| Hexano | 1300 | 1000 | 130 |
O objetivo do uso do padrão interno é:
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I. CLAE com detector UV pós-derivação.
II. CLAE - EM.
III. CG - FID.
IV. CG - EM sem derivação.
V. EM direta sem separação.
Para maximizar seletividade e sensibilidade em matriz biológica, a melhor opção é:
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Um pesquisador analisa metabólitos polares de fármacos em urina. A amostra sofre: préconcentração por SPE C18 → eluição com metanol → análise CLA - EM. O cromatograma mostra três picos com os seguintes íons moleculares ( [M - H] - ):
| Pico | \(tR (min)\) | \([M - H]^-\) |
|---|---|---|
| 1 | 2,8 | 152 |
| 2 | 5,1 | 168 |
| 3 | 7,4 | 184 |
Nessa metodologia, o principal benefício do acoplamento CLA - EM é:
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- Química OrgânicaPropriedades Físicas dos Compostos Orgânicos
- Técnicas de LaboratórioEquipamentos e Técnicas Básicas
Fase móvel isocrática: 95% água / 5% metanol
Gradiente: 5% metanol → 60% metanol em 15 minutos.
Se o objetivo é reduzir o tempo de análise, sem comprometer a resolução dos picos mais polares, a estratégia mais indicada é:
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- Química OrgânicaFunções Oxigenadas: Cetona, Aldeído, Éter, Éster, Ácido Carboxílico etc.
- Química OrgânicaPropriedades Químicas dos Compostos Orgânicos
- Técnicas de LaboratórioEquipamentos e Técnicas Básicas
Um laboratório deseja separar uma mistura de ácidos carboxílicos monopróticos ( pKa ≈ 4 - 5 ) por CLAE reversa (C18). O pesquisador considera duas fases móveis aquosas com acetonitrila:
| Fase móvel | pH ajustado |
|---|---|
| I | 2,0 |
| II | 6,0 |
Considerando que os analitos devem estar não ionizados para aumentar a retenção na fase reversa, a fase móvel mais adequada é:
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O uso de SPE, antes da análise CLAE - EM, tem como principal finalidade:
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