A escolha técnica de ionização em espectrometria de massas é fundamental para obtenção de informações estruturais e determinação da massa molecular de um composto. Diferentes métodos apresentam graus distintos de fragmentação e são adequados para diferentes tipos de analitos.
Considere que pesquisador deseje analisar proteínas intactas de massa molecular entre 5 e 20 kDa presentes em uma matriz complexa, contendo altas concentrações de sais e proteínas celulares, e assinale a alternativa que apresenta a técnica de ionização mais adequada para essa análise.

O espalhamento dinâmico de luz (DLS) é uma técnica amplamente utilizada para analisar suspensões coloidais. Um pesquisador analisou uma suspensão coloidal e obteve uma distribuição de tamanho estreita e unimodal. No entanto, medidas complementares por microscopia eletrônica revelaram uma heterogeneidade significativa no tamanho das partículas.
Diante o exposto, assinale a alternativa que explica corretamente as diferenças dos resultados entre as duas análises.

O HPLC opera em condições de alta pressão, para forçar o solvente através da coluna que contém partículas pequenas que permitem a separação dos analitos em alta resolução. Quando acoplado com um espectrômetro de massas, este é utilizado como detector das frações obtidas.
Quanto à parte instrumental do HPLC, assinale a alternativa correta.

Um laboratório de toxicologia forense recebe três amostras para quantificação de fármacos por LC-MS/MS:

I. Plasma sanguíneo lipidêmico para determinação de benzodiazepínicos em concentração de ng/mL.
II. Tecido hepático homogeneizado para determinação de opioides.
III. Urina para triagem ampla de drogas e metabólitos em concentração de µg/mL.


Considerando os requisitos de sensibilidade, seletividade e compatibilidade com a fase móvel do LC-MS, assinale a alternativa que associa corretamente cada amostra à técnica de preparo adequada.

Uma proteína produzida em G. diazothophicus apresenta massa molecular de 55kDa e ponto isoelétrico (pI) igual a 6,2. Após a lise celular, deseja-se purificar o extrato proteico produzido.
Qual é a condição adequada para a purificação da proteína ao utilizar uma resina aniônica forte e eluente gradiente de NaCl?

Considere que, durante um experimento de espectrometria de massas de alta resolução, obteve-se um sinal em m/z 28, observado em um espectro de um gás contendo monóxido de carbono (CO⁺) e traços de diborano (B₂ H₆ ⁺).
Com base nesses dados, assinale a alternativa que indica o poder de resolução mínimo necessário para distinguir os dois picos, bem como o tipo de analisador adequado.

Está sendo analisado por espectrometria de massas por ionização eletrônica um composto orgânico desconhecido volátil e termicamente estável, puro e sem contaminação. O espectro apresenta um íon moléculas em m/z 146 e um pico M+1 em m/z 147 com intensidade relativa de 7,47%. Um pico M+2 com baixa intensidade também é observado. Sabe-se, por meio dos resultados de análise elementar, que essa molécula é composta apenas pelos elementos C, H, N e O.
Com base nos dados fornecidos, assinale a alternativa que indica corretamente o número de átomos de nitrogênio e a estimativa do número de átomos de carbono.

Em condições normais de operação de um espectrômetro de massas, sem contaminação e com o analito puro, o pico mais intenso do espectro de massas, chamado pico-base, nem sempre corresponde ao íon molecular.
Em face do exposto, assinale a alternativa que explica corretamente o motivo predominante para essa observação.

Na técnica de ionização por electrospray, usa-se uma combinação de água e um solvente orgânico, como acetonitrila, no eluente da cromatografia líquida de alta eficiência.
Assim sendo, assinale a alternativa que explica corretamente o papel de cada componente na formação do electrospray

Apesar de o tampão fosfato ser um clássico em cromatografia, qual é o motivo de seu uso não ser recomendado em análises de HPLC-MS?