Analise as afirmativas a seguir sobre os detectores empregados em cromatografia gasosa (CG).

I. O gás hélio é o gás de arraste mais empregado nos DCT, pois tem a segunda maior condutividade térmica entre os gases conhecidos. Assim, quando o analito, misturado ao gás hélio, entra no detector, há um aumento na condutividade térmica do fluxo gasoso.

II. No DCE ou ECD, a amostra eluida da coluna passa sobre uma fonte radioativa emissora de partículas beta. Ao entrar no detector, o gás de arraste é ionizado pelas partículas beta e os elétrons formados são atraídos para o anodo, produzindo uma corrente constante. Quando as moléculas do analito, que possuem afinidade por elétrons, entram no detector, há uma diminuição dessa corrente.

III. O FID ou DIC não é sensível à concentração do analito, mas é sensível à massa. Nesse sentido, uma pequena variação na vazão da fase móvel não afeta de maneira significativa a resposta desse detector.

IV. O espectrômetro de massas é um dos detectores mais poderosos para a CG. As fontes de ionização mais empregadas na CG-MS são as de impacto de elétrons e de ionização química. Os íons gerados são separados nos analisadores, em função dos valores de m/z.

Assinale a alternativa que apresenta a quantidade de afirmativa(s) incorreta(s).

Com objetivo de determinar ácido ursólico em uma preparação de dispersão sólida, um grupo de pesquisadores empregou um cromatógrafo líquido constituído de bomba, detector UV (λ = 203 nm), uma coluna com fase estacionária (FE) (250 mm x d.i. 4,0; 5 μm), protegida por uma coluna de guarda adequada. A fase móvel (FM) foi constituída de água: acetonitrila (12: 88 v/v). As análises foram conduzidas em temperatura ambiente controlada em 25 °C ± 1,0 °C, utilizando uma vazão de 1,0 mL min^–1 e volume de injeção de 20 μL. As amostras foram filtradas em membrana 0,5 μm antes da injeção.

Nessas condições, os pesquisadores obtiveram um tempo de retenção para o analito de 11 minutos e um tempo morto de 2 minutos.

Baseados nas informações fornecidas, assinale a alternativa incorreta.

Avalie as afirmativas a seguir sobre os detectores empregados em cromatografia líquida.

I. O detector evaporativo com espalhamento de luz responde a qualquer analito menos volátil que a fase móvel. Esse detector é compatível com a eluição por gradiente.

II. O detector por índice de refração é praticamente universal para todos os solutos, incluindo aqueles que possuem baixa absorção no ultravioleta. Contudo, esse detector não é compatível com métodos que empregam eluição por gradiente.

III. O detector de ultravioleta é o mais empregado em cromatografia líquida de alta eficiência, pois muitos solutos absorvem radiação ultravioleta. Esse detector, em geral, não é apropriado para experimentos que empregam eluição por gradiente.

IV. O espectrômetro de massas acoplado à cromatografia líquida possibilita uma elevada seletividade. Contudo, o acoplamento do espectrômetro de massas à cromatografia líquida apresenta mais problemas que o acoplamento do espectrômetro de massas à cromatografia gasosa.

Assinale a alternativa que apresenta a quantidade de afirmativas corretas.

Para promover a determinação de benzeno, empregando um cromatógrafo a gás com detector de ionização por chama, um analista conduziu um experimento preliminar, injetando no equipamento uma solução com padrão do analito com concentração 0,08 μg mL^–1 e propanol, usado como Padrão Interno (PI), com concentração 0,02 μg mL^–1. As áreas obtidas foram 4000 e 500, para benzeno e PI, respectivamente. Em seguida, o analista adicionou 5 mL de amostra em 5 mL de solução 0,02 μg mL^–1 de PI, e injetou no cromatógrafo. As áreas obtidas foram 1000 e 100, para benzeno e PI, respectivamente.

Baseado nas informações fornecidas, e considerando as características do analito, assinale a afirmativa correta.

Foi solicitado a um laboratório a análise de Rivaroxabana (RIV) em plasma humano. O analista responsável pela análise preparou um conjunto de padrões e promoveu a separação por cromatografia de partição, empregando o diclofenaco sódico como Padrão Interno (PI), em que se obteve os seguintes tempos de retenção: 7,0 min para RIV e 8,7 min para o PI. Após obter os respectivos tempos de retenção, o analista obteve a seguinte curva analítica:

(Sinal_RIV/Sinal_PI x concentração em ng L^–1): y = 0,1000x + 0,002

Em seguida, o analista empregou 0,20 mL de plasma humano, em que adicionou 100 μL de PI 250 μgmL⁻¹ e 0,4 mL de um solvente adequado. Após o devido tratamento, o volume foi aferido em 1,0 mL com a fase móvel (FM) e a solução foi injetada no cromatógrafo. Todas as separações foram conduzidas em uma coluna Fenil (APOLAR; 15 cm; 4,6 mm; 5 μm) e uma pré-coluna ideal. A FM foi constituída de ácido fórmico 0,1% em água (A) e etanol (B). A eluição foi conduzida no modo isocrático, empregando A: B (70: 30). O fluxo da FM foi de 1,5 mL min⁻¹ e o comprimento de onda de detecção no UV foi definido em 254 nm.

Sabendo que os sinais obtidos para RIV e PI foram, respectivamente, 0,401 e 0,5, assinale a afirmativa correta.

A seguir, as informações acerca dos Índices de Retenção de Kovats (I) dos compostos 2-pentanona, 1-nitropropano e piridina em três fases estacionárias (FE).

Considerando as informações fornecidas, avalie as afirmativas a seguir.

I. Em uma separação por cromatografia gasosa, empregando uma coluna com FE Poli(dimetilsiloxano), a 2-pentanona possuirá um fator de retenção maior que o heptano.

II. Em uma separação por cromatografia gasosa, empregando uma coluna com FE (Difenil)_0,65(dimetil)_0,35-polissiloxano, os três compostos possuirão fatores de retenção menores que o do decano.

III. Em uma separação por cromatografia gasosa, empregando uma coluna com FE (Biscianopropil)_0,9-(cianopropilfenil)_0,1-polissiloxano, apenas a 2-pentanona possuirá um fator de capacidade menor que o do dodecano.

IV. Em uma separação por cromatografia gasosa, empregando uma coluna com FE Poli(dimetilsiloxano), os três compostos possuirão fatores de capacidade maiores que o do hexano.

Assinale alternativa que apresenta a quantidade de afirmativas incorretas.

Com o objetivo de determinar o ácido ascórbico em uma polpa de fruta congelada, um analista procedeu a análise da seguinte maneira:

Homogeneizou 100 mg da polpa em um liquidificador com água ultrapura e ajustou o volume em 200 mL.

A solução resultante foi diluída com a fase móvel na proporção de 1:9. Em seguida, a solução foi devidamente filtrada e injetada em um cromatógrafo, onde a separação do analito foi realizada em uma coluna RP-C18 (250 mm × 4,6 mm, 5 μm de tamanho de partícula).

A amostra injetada no sistema cromatográfico foi submetida a uma eluição isocrática empregando um fluxo de 1 mL min^-1 com detecção no UV em 215 nm.

Para a construção da curva analítica foi utilizada uma padronização externa, onde a relação sinal x concentração em μg mL^–1 forneceu a seguinte equação de regressão: y = 2,0x + 20,05.

Sabendo que o sinal analítico obtido pelo analista após a injeção da amostra foi 20,07, e considerando as características do analito, assinale a alternativa correta.

Um analista empregou uma coluna quiral para promover a separação dos enantiômeros R e S presentes em uma amostra. Ao empregar uma fase móvel constituída de 2-propanol 40% em hexano, o analista obteve os seguintes parâmetros cromatográficos:

• Resolução entre os enantiômeros = 2,0.

• Retenção relativa entre os enantiômeros = 1,5.

• Fator de capacidade para o enantiômero R = 4 < Fator de capacidade para o enantiômero S.

• Tempo morto = 0,5 minutos.

Baseado nas informações fornecidas, assinale a afirmativa incorreta.

A análise elementar de compostos orgânicos requer métodos específicos de decomposição para converter os elementos de interesse em formas quantificáveis. A determinação de enxofre em compostos orgânicos é essencial em diversas áreas e exige métodos precisos de decomposição e análise.

Um método para análise de enxofre conhecido como Método de Parr ou Schöniger consiste no(a)

Os métodos espectroscópicos atômicos são empregados na determinação qualitativa e quantitativa de mais de 70 elementos. Tipicamente, esses métodos podem detectar quantidades de partes por milhão a partes por bilhão e, em alguns casos, concentrações ainda menores. Muitos métodos são empregados para atomizar as amostras para estudos espectroscópicos atômicos.

Em um método de atomização que utiliza centelha elétrica, o tipo de espectroscopia é