Crisina (5,7 - diidroxiflavona) é um flavonoide extraído de espécies do gênero Passiflora e de outras espécies vegetais e é um potente inibidor da enzima aromatase. Inúmeros estudos mostraram que os níveis de testosterona aumentam quando a ação da enzima aromatase é bloqueada, pois é ela que converte a androstenediona em estrona e a testosterona em estradiol. A crisina apresenta, além da ação fitoestrogênica, atividade antioxidante e ansiolítica. Sua estrutura química é dada a seguir:

As afirmativas abaixo estão relacionadas à análise do espectro de ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN de ¹H) da crisina. Assinale a alternativa incorreta.

A validação do método analítico é o processo pelo qual se assegura a confiabilidade do método desenvolvido, comprovando que ele oferece resultados esperados com credibilidade, precisão e exatidão adequadas. Os principais parâmetros descritos para a validação desse método são: linearidade, seletividade, precisão, exatidão, limite de detecção e limite de quantificação.

Quanto à exatidão, pode-se afirmar que:

O Padrão Interno (PI) é um composto que se adiciona à amostra contendo o componente que se pretende determinar, sem interferir na sua análise. Para que isso ocorra, ele deve:

O analisador é a parte essencial de um espectrômetro de massas e dele depende a resolução, sensibilidade, faixa de massa analisada, capacidade de medida exata da massa, possibilidade de estudos cinéticos e de íons meta estáveis. Com relação a analisadores quadrupolo e triplo quadrupolo é correto afirmar que:

A espectrometria de massas está baseada na produção de íons da substância de interesse através da detecção da razão massa/carga (m/z) do analito. Os três componentes que compõem um espetrômetro de massas são: fonte de íons, analisador de massas e detector.

Com relação à fonte de íons de impacto de elétrons (IE), ionização química à pressão atmosférica (APCI) e electospray (ESI), assinale a alternativa INCORRETA.

As técnicas analíticas quantitativas são utilizadas para a quantificação do componente de interesse de uma amostra, na análise de misturas de vários compostos e na análise de traços em diversas matrizes. Com relação às técnicas de padronização interna e padronização externa, assinale a alternativa correta.

As técnicas de extração em fase sólida (EFS) e extração líquido-líquido (ELL) são utilizadas como etapa de tratamento de amostra (clean up) para análise de estimulantes em urina por métodos cromatográficos acoplados à espectrometria de massas. Com relação às técnicas de preparo de amostra, é correto afirmar que:

Alguns parâmetros de validação que devem estar claramente declarados em procedimentos documentados (quando aplicável) são: seletividade, linearidade, faixa de trabalho e faixa linear, limite de detecção, limite de quantificação, tendência/recuperação, precisão e robustez.

Considerada essas informações, é INCORRETO afirmar que:

Com relação à validação de métodos analíticos é correto afirmar que:

O ponto de partida para uma análise espectrométrica de massas é a formação de íons gasosos do analito. Muitas fontes de íons têm sido empregadas em espectrometria de massas moleculares. Esses métodos dividem-se em duas categorias principais de fontes: fontes de fase gasosa e fontes de dessorção. Com base nessas informações, assinale, adiante, a alternativa que define corretamente cada uma das fontes mencionadas: