3400402 Ano: 2014
Disciplina: Engenharia Química
Banca: UFRJ
Orgão: UFRJ

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Tecnólogo - Processos Químicos
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Métodos InstrumentaisEspectrometria de Massas

A ionização química à pressão atmosférica (APCI) é uma técnica que utiliza reações íon-molécula em fase gasosa sob pressão atmosférica com finalidade de ionizar o analito. APCI é aplicado tanto para compostos polares como para compostos de baixa polaridade com peso molecular de até 1500Da e produz íons geralmente monocarregados. Com base nessas informações, assinale a alternativa correta.

A

APCI é um processo no qual um feixe de laser (ultravioleta ou infravermelho pulsado) serve como fonte de dessorção e ionização. A matriz absorve a energia do laser, induzindo a vaporização de parte da amostra.

B

No APCI, a fase móvel, ao evaporar, atua como gás ionizante e produz íons reagentes a partir do contato do solvente nebulizado com a descarga corona. Essa descarga produz N2+ e O2+ por ionização de elétrons, que são denominados íons primários. Esses íons colidem com moléculas de solvente vaporizadas para formar íons secundários reativos na fase gasosa.

C

APCI é um processo eletroquímico que não dependente da concentração e mobilidade dos íons e efeitos de polarização do capilar. Para detecção de íons positivos, existe o fornecimento de elétrons, ocorrendo oxidação. Para íons negativos, os elétrons são consumidos, ocorrendo redução.

D

APCI é um processo que não depende da natureza do solvente, do fluxo, da natureza, do tamanho do capilar, da distância do skimmer e do potencial aplicado.

E

APCI é um processo que não inclui parâmetros como tensão superficial, natureza do analito e eletrólitos, presença ou ausência de outros eletrólitos.

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3400388 Ano: 2014
Disciplina: Engenharia Química
Banca: UFRJ
Orgão: UFRJ

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Tecnólogo - Processos Químicos
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Considerando o que estabelece o International Standards for Laboratories, assinale a alternativa INCORRETA.

A

Para analitos que necessitam de quantificação, o Limite de Quantificação não pode ser superior a 50% do valor de corte estabelecido.

B

O parâmetro efeito de matriz avalia a capacidade do método em eliminar interferências provenientes da matriz na detecção de substâncias proibidas ou metabólitos ou marcadores.

C

Para analitos que necessitam de quantificação, o parâmetro linearidade deve ser documentado em uma faixa que corresponde a 50% e 200% do valor de corte, a menos que algum documento técnico específico defina o contrário.

D

Para analitos que necessitam de quantificação, o parâmetro exatidão deve ser demonstrado para todos os metabólitos através de material de referência certificado.

E

O parâmetro especificidade avalia a habilidade do método em detectar apenas a substância de interesse, sendo capaz de discriminar esta de outras substâncias estruturalmente relacionadas.

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3400327 Ano: 2014
Disciplina: Engenharia Química
Banca: UFRJ
Orgão: UFRJ

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Tecnólogo - Química/Análise por CG C EMRI
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Técnicas de Laboratório

Os métodos de separação em Química Analítica têm como objetivo isolar e/ou concentrar o analito a partir de matrizes complexas e/ou muito diluídas. Assinale, adiante, a alternativa que apresenta afirmação correta sobre métodos de separação por extração líquido-líquido.

A

Uma das vantagens da extração líquido-líquido em relação aos outros métodos de separação está na utilização de volumes relativamente pequenos de solvente orgânicos.

B

Analitos que são ácidos fracos podem ser facilmente extraídos com solventes orgânicos a partir meios aquosos em pH básico devido à menor solubilidade em água.

C

Dentre as duas fases imiscíveis, aquela com densidade mais próxima à densidade do analito torna-se a enriquecida.

D

A eficiência independe do número de extrações, ela depende apenas da afinidade do analito pelo solvente utilizado.

E

Cátions de metais, sob a forma de compostos de coordenação neutros, podem ser extraídos com solventes orgânicos a partir de meios aquosos de acordo com o pH.

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3400325 Ano: 2014
Disciplina: Engenharia Química
Banca: UFRJ
Orgão: UFRJ

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Tecnólogo - Química/Análise por CG C EMRI
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Métodos Volumétricos e Titulométricos

A solução aquosa de hidrogenoftalato de potássio 0,05 mol L^-1 é estabelecida como um padrão de pH pela IUPAC (por exemplo: pH = 4,005 a 25 °C). Assinale a alternativa que descreve corretamente um dos usos desta solução.

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3400311 Ano: 2014
Disciplina: Engenharia Química
Banca: UFRJ
Orgão: UFRJ

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Tecnólogo - Química/Análise por CG C EMRI
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Técnicas de Laboratório

A extração em fase sólida (EFS) é baseada na retenção seletiva dos componentes de interesse de uma matriz complexa. A EFS requer que as seguintes etapas sejam avaliadas para desenvolvimento do método: seleção do eluente, seleção do solvente de lavagem, avaliação de interferentes da matriz e avaliação do percentual de extração. Assim, é correto afirmar que a avaliação do percentual de extração é feita:

A

por comparação entre uma solução padrão e a matriz fortificada. Uma baixa recuperação pode significar que os analitos apresentam grande afinidade com a matriz.

B

com matrizes fortificadas, testando-se diferentes solventes. O melhor solvente será aquele que remover o máximo de interferentes sem eluir os componentes de interesse.

C

com uma matriz em branco eluida após lavagem com o solvente previamente selecionado. Se interferentes estiverem presentes, a etapa de lavagem deve ser modificada, ou, então, troca-se o solvente de eluição.

D

por meio do teste de vários solventes para a extração do soluto. O melhor solvente é aquele que oferece um maior percentual de recuperação.

E

por comparação entre uma solução padrão e a matriz fortificada. Uma alta recuperação pode significar que os analitos interagem com a matriz.

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3400285 Ano: 2014
Disciplina: Engenharia Química
Banca: UFRJ
Orgão: UFRJ

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Tecnólogo - Química/Análise Instrumental
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Métodos InstrumentaisEspectrometria de Massas

No que se refere à técnica de electrospray, assinale a alternativa correta:

A

Três tipos de íons podem ser formados: íons moleculares, moléculas protonadas/ desprotonadas e moléculas cationizadas ou anionizadas.

B

Íons são formados por meio de uma descarga elétrica proveniente de um pino metálico (descarga corona) no interior da fonte de ionização.

C

O mecanismo envolve o fenômeno de fotoionização gerada por um feixe de prótons.

D

Apresenta grande aplicação na análise de molecular apolares, porém pequena aplicação no caso de moléculas polares.

E

Assim como o MALDI, produz sempre íons mono carregados independentemente da massa molecular do analito.

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3400279 Ano: 2014
Disciplina: Engenharia Química
Banca: UFRJ
Orgão: UFRJ

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Tecnólogo - Química/Análise Instrumental
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Técnicas de Laboratório

A respeito de técnicas de preparo de amostras de urina para fins de controle de dopagem, é correto afirmar que:

A

uma das vantagens do processo de extração líquido-líquido é a eliminação de etapas de ajuste do pH da amostra.

B

a extração em fase sólida apresenta como desvantagem a impossibilidade de automação.

C

métodos abrangentes, capazes de analisar diferentes classes de substâncias simultaneamente, são ideais para a etapa de triagem.

D

a adição de um padrão interno elimina a necessidade de derivatizar a amostra em análises por cromatografia gasosa.

E

a extração líquido-líquido deve ser aplicada adicionando à urina um solvente polar.

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3400264 Ano: 2014
Disciplina: Engenharia Química
Banca: UFRJ
Orgão: UFRJ

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Tecnólogo - Química/Análise Instrumental
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Métodos InstrumentaisEspectrometria de Massas

“O ponto de partida para uma análise por espectrometria de massas é a formação de íons gasosos do analito, e a finalidade e a utilidade de um método de espectrometria de massa são ditados pelo processo de ionização.” (Skoog, D. A., Holler, F. J., Nieman, T. A., Princípios de análise instrumental, 5ª edição, Bookman, 2002). A respeito das fontes de íons utilizadas em espectrometria de massas, assinale a alternativa correta.

A

As principais vantagens da aplicação da ionização por impacto de elétrons são a boa sensibilidade alcançada e a extensa fragmentação que pode conduzir à não observação do íon molecular no espectro.

B

A ionização química à pressão atmosférica utiliza reações íon-molécula em fase gasosa e é aplicada tanto para substâncias polares quanto para substâncias de baixa polaridade, além de ser muito útil para substâncias termicamente lábeis.

C

Na eletronebulização, pelo fato da ionização ocorrer em fase gasosa, é comum íons de alta massa molecular e com mais de um sítio de ionização aparecerem multi-carregados, o que torna possível a análise de moléculas de altíssimo peso molecular em diferentes analisadores de massas.

D

A fotoionização induzida à pressão atmosférica é uma técnica complementar às outras técnicas de ionização à pressão atmosférica, uma vez que certos grupos de substâncias polares só podem ser analisados por CLAE-EM, quando se aplica a fotoionização.

E

A ionização química é uma técnica que produz menos fragmentação que a ionização por elétrons. Para que a ionização química ocorra, a câmara de ionização é preenchida com um gás reativo em uma pressão de aproximadamente 100 Pa.

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3400263 Ano: 2014
Disciplina: Engenharia Química
Banca: UFRJ
Orgão: UFRJ

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Tecnólogo - Química/Análise Instrumental
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Técnicas de Laboratório

A determinação de fármacos e seus metabólitos em fluidos biológicos geralmente requer etapas de pré-tratamento das amostras que visam separar os analitos de interesse das demais substâncias presentes. Nesse quadro, é correto afirmar que:

A

a extração em fase sólida é um processo com o qual normalmente recupera-se quase todo o analito da matriz em uma única extração.

B

o pré-tratamento de uma amostra não pode servir como etapa de pré-concentração das substâncias a serem analisadas, frequentemente presentes em nível de traços.

C

as principais vantagens da extração em fase sólida são a facilidade de operação manual, o relativo baixo custo e variedade de solventes orgânicos disponíveis para serem utilizados.

D

uma das principais desvantagens da extração líquido-líquido é a grande geração de resíduos orgânicos. Já a formação de emulsões durante a extração é considerada uma vantagem.

E

em geral, as principais desvantagens da extração líquido-líquido são o maior tempo de execução e a complexidade operacional quando realizada de forma manual.

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3400262 Ano: 2014
Disciplina: Engenharia Química
Banca: UFRJ
Orgão: UFRJ

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Tecnólogo - Química/Análise Instrumental
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Métodos InstrumentaisEspectrometria de Massas

A respeito dos analisadores de massas utilizados em espectrometria de massa, é correto afirmar que:

A

os analisadores de massas do tipo captura de íons (ion trap) funcionam através da acumulação dos íons no seu interior e da liberação controlada dos mesmos, manipulando-se correntes alternada e de radiofrequência, simultaneamente. Esse processo proporciona uma alta sensibilidade.

B

os analisadores de massas quadrupolar oferecem a desvantagem de tempos de varredura curtos (menores que 100 ms), o que impossibilita sua utilização para varreduras em tempo real de picos cromatográficos.

C

com um equipamento do tipo triplo quadrupolo não é possível realizar todos os tipos de varredura, mas apenas do íon produto e do íon precursor.

D

quadrupolos são limitados do ponto de vista quantitativo, visto que apresentam baixa exatidão de massas (tipicamente de uma casa decimal) e baixa resolução (resolução unitária).

E

todos os íons que entram no analisador de tempo de vôo recebem um pulso de energia igual (pulso de extração), mas são acelerados de maneiras diferentes devido à sua m/z e chegam ao detector em tempos diferentes. Os íons de maior m/z chegarão primeiro ao detector, e assim por diante.