Um LIMS, ou Laboratory Information Management System, é um componente essencial da estratégia de transformação digital de um laboratório, que melhora a produtividade e a eficiência laboratoriais, acompanhando os dados associados a amostras, experimentos, fluxos de trabalho e instrumentos.

Sobre a funcionalidade do LIMS avalie as seguintes afirmativas:

I. O LIMS pode automatizar processos e diminuir a manipulação manual de dados.

II. O LIMS pode eliminar erros humanos e gerar resultados mais confiáveis.

III. O LIMS pode monitorar estoque e validade de reagentes

IV. O LIMS pode realizar análises químicas ou ensaios físicos.

São corretas as afirmativas:

O desvio-padrão é uma medida importante para avaliar a dispersão dos dados, indicando a confiabilidade e precisão dos resultados analíticos. A variância da amostra é uma medida estatística que quantifica a dispersão dos dados em torno da média amostral.

Matematicamente a variância da amostra é igual à(ao):

O sucesso da cromatografia por partição requer um equilíbrio adequado entre as forças intermoleculares existentes entre os três participantes no processo de separação: o analito, a fase móvel e a fase estacionária. A figura a seguir ilustra um cromatograma por partição em fase líquida para separação de aditivos de bebidas de refrigerantes. A coluna é 4,6x250 mm recheada com material com fase ligada polar (nitrila).

Considere que os picos são representados pelos seguintes compostos:

Avalie o cromatograma e os compostos e identifique os picos 1, 2, 3 e 4, respectivamente.

Os dados hipotéticos a seguir foram obtidos por cromatografia gás-líquido em uma coluna recheada de 40 cm.

Qual é o valor mais próximo da altura média de prato para a coluna, em centímetros?

Existem diversas etapas que podem ser efetuadas para assegurar a exatidão em procedimentos analíticos. Parâmetros como a exatidão e a precisão podem estar limitadas não pela etapa de medida, mas por fatores como amostragem, preparo e calibração. Sobre esses fatores assinale com V as afirmativas verdadeiras e com F as falsas.

( ) A maioria dos métodos de separação é lento e pode aumentar as chances de que parte do analito seja perdida ou que a amostra seja contaminada.

( ) O método de saturação requer que a espécie interferente seja adicionada em concentrações ligeiramente superiores às encontradas na amostra.

( ) Algumas vezes o método de diluição pode ser útil se a espécie interferente não produz um efeito significativo abaixo de um certo nível de concentração.

( ) O método de equiparação de matriz tende a melhorar a exatidão, independentemente da complexidade da amostra.

( ) No método do padrão interno, uma quantidade conhecida da espécie que atua como referência é adicionada a todas as amostras, padrões e brancos.

Assinale a sequência correta.

A robustez é a capacidade de um método analítico não ser afetado por pequenas variações, deliberadamente feitas, nos parâmetros de operação. A robustez de um equipamento refere-se à sua capacidade de manter desempenho consistente mesmo sob variações operacionais ou ambientais.

Considere alguns exemplos práticos de teste de robustez:

I. Alterar o fluxo do gás de arraste em ± 5% do valor padrão, quando o tempo de retenção dos analitos não deve variar mais que ± 2%.

II. Modificar a proporção de solventes em ± 2%, quando o critério de aceitação para os tempos de retenção não deve variar mais que ± 5%.

III. Ajustar o comprimento de onda em ± 2 nm do valor nominal, quando o critério de aceitação para a absorbância de um padrão não deve variar mais que ± 1%.

IV. Alterar a proporção gás combustível/ar em ± 10%, quando o critério de aceitação para a absorbância do padrão de referência não deve variar mais que ± 3%.

V. Verificar a capacidade do método de discriminar o analito de interesse de possíveis interferentes da matriz. O critério de aceitação requer que o pico do analito apresente resolução adequada em relação a quaisquer outros picos próximos.

Qual teste exemplificado não caracteriza teste de robustez do equipamento?

Sob alguns aspectos, a cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) é mais versátil do que a cromatografia com fase gasosa (CG). Sabe-se que a cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) tem as seguintes características:

I. Alto poder de resolução.

II. Monitoramento contínuo do eluente.

III. Medidas quantitativas acuradas.

IV. Análises repetitivas e reprodutíveis com a mesma coluna.

V. Separações eficientes dos compostos químicos.

Qual característica citada referente à HPLC é incomum na CG?

Na adição-padrão, quantidades conhecidas de analito são adicionadas à amostra desconhecida. Considere como exemplo de adição-padrão quando um soro contendo Na⁺ fornece um sinal de 4,27 mV em uma análise de emissão atômica. Então, 5,00 mL de uma solução de NaCl 2,08 mol/L foram adicionados a 95,0 mL do soro. Esse soro contaminado fornece um sinal de 7,98 mV.

Qual a concentração original de Na+ no soro, em mol/L?

Um dos detectores mais poderosos para cromatografia gasosa é o espectrômetro de massas. Considere que um analista ficou incumbido, sem informações prévias sobre um espectro, de avaliá-lo, sabendo apenas que era uma molécula simples.

Fonte: SKOOG et al. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São Paulo: Thomson, 2006.

Na avaliação do espectro de massas, o analista fez as seguintes afirmativas.

I. A dominância da razão m/z = 44 indica que esse íon é o mais estável e mais abundante, sugerindo a hipótese de ser o composto CO₂.

II. O composto é o acetaldeído devido à presença do pico com razão m/z = 28 do CO⁺.

III. Os picos com razões m/z = 16 e m/z = 12, respectivamente, revelam que o espectro de massas tem a presença de fragmentos de íons monoatômicos.

IV. A ausência de picos com razão m/z acima de 44 indica que a amostra é um gás pequeno.

Estão corretas as afirmativas

A contaminação proposital é o método mais comum para avaliação de um de seus parâmetros de mérito para validação de metodologia, pois nem sempre materiais de referência encontram-se disponíveis e um segundo método analítico pode não estar prontamente disponível.

O parâmetro avaliado nesse caso é a: