Um analista empregou a cromatografia líquida para promover a separação de duas moléculas (X e Y). O experimento foi conduzido nas seguintes condições: vazão da fase móvel igual a 0,3 mL min^–1, volume de fase móvel igual a 1,2 mL e volume de fase estacionária de 0,12 mL. Nessas condições, o analista obteve os seguintes dados:

Considerando as informações fornecidas, assinale a alternativa incorreta.

Analise o texto a seguir para responder à questão abaixo;

Uma análise de quadrados mínimos dos dados de calibração para determinação de chumbo, para seu espectro de emissão de chama, forneceu a seguinte equação:

Sinal do equipamento = Concentração de chumbo x 1,12 + 0,312

Os seguintes dados de replicatas foram obtidos:

Qual é o limite de detecção e quantificação, respectivamente, em ppm?

Analise o texto a seguir para responder à questão abaixo;

Uma análise de quadrados mínimos dos dados de calibração para determinação de chumbo, para seu espectro de emissão de chama, forneceu a seguinte equação:

Sinal do equipamento = Concentração de chumbo x 1,12 + 0,312

Os seguintes dados de replicatas foram obtidos:

Qual a sensibilidade analítica a 1 e a 10 ppm de chumbo, respectivamente?

As técnicas analíticas têm diferentes graus de sofisticação e seletividade, bem como custos e tempos de análise diferentes. Uma tarefa importante para o analista é selecionar o melhor procedimento para uma dada determinação.

Quanto à escolha dos critérios para selecionar o melhor procedimento, analise os itens a seguir.

I. Interferência de outros constituintes do material.

II. Faixa de concentração a ser utilizada.

III. Quantidade de análises que deve ser efetuada.

IV. Natureza e quantidade de amostras disponíveis.

V. Disponibilidade de equipamentos.

Nesse contexto, qual critério pode comprometer diretamente a exatidão e a confiabilidade dos resultados?

A espectrometria de absorção atômica (AAS) é uma das primeiras técnicas de análise elementar a ser desenvolvida comercialmente, tendo sido amplamente adotada devido à sua simplicidade e capacidade de análise de metais com grande precisão.

São vantagens da espectrometria de absorção atômica em relação às demais técnicas, exceto:

A análise elementar é uma técnica analítica utilizada para determinar a composição de certos elementos em amostras orgânicas e inorgânicas. Essa técnica é amplamente empregada em química, farmácia, ciências dos materiais, indústrias, etc. Como todas as técnicas instrumentais, a análise elementar tem vantagens e limitações.

Enumere a COLUNA II de acordo com a COLUNA I relacionando a técnica específica de análise elementar a uma de suas respectivas limitações.

COLUNA I

1. CHNS/O (Análise Elementar de Carbono, Hidrogênio, Nitrogênio, Enxofre e Oxigênio)

2. XRF (Análise por Fluorescência de Raios X)

3. ICP-MS (Espectrometria de Massa com Plasma Indutivamente Acoplado)

4. OES (Espectroscopia de Emissão Óptica)

COLUNA II

( ) Pouco sensível a elementos leves.

( ) Requer calibração constante com padrões orgânicos.

( ) Dificuldade em analisar certos não metais.

( ) Interferência isobárica.

Assinale a sequência correta.

Existem diversas etapas que podem ser efetuadas para assegurar a exatidão em procedimentos analíticos. Parâmetros como a exatidão e a precisão podem estar limitadas não pela etapa de medida, mas por fatores como amostragem, preparo e calibração. Sobre esses fatores assinale com V as afirmativas verdadeiras e com F as falsas.

( ) A maioria dos métodos de separação é lento e pode aumentar as chances de que parte do analito seja perdida ou que a amostra seja contaminada.

( ) O método de saturação requer que a espécie interferente seja adicionada em concentrações ligeiramente superiores às encontradas na amostra.

( ) Algumas vezes o método de diluição pode ser útil se a espécie interferente não produz um efeito significativo abaixo de um certo nível de concentração.

( ) O método de equiparação de matriz tende a melhorar a exatidão, independentemente da complexidade da amostra.

( ) No método do padrão interno, uma quantidade conhecida da espécie que atua como referência é adicionada a todas as amostras, padrões e brancos.

Assinale a sequência correta.

A robustez é a capacidade de um método analítico não ser afetado por pequenas variações, deliberadamente feitas, nos parâmetros de operação. A robustez de um equipamento refere-se à sua capacidade de manter desempenho consistente mesmo sob variações operacionais ou ambientais.

Considere alguns exemplos práticos de teste de robustez:

I. Alterar o fluxo do gás de arraste em ± 5% do valor padrão, quando o tempo de retenção dos analitos não deve variar mais que ± 2%.

II. Modificar a proporção de solventes em ± 2%, quando o critério de aceitação para os tempos de retenção não deve variar mais que ± 5%.

III. Ajustar o comprimento de onda em ± 2 nm do valor nominal, quando o critério de aceitação para a absorbância de um padrão não deve variar mais que ± 1%.

IV. Alterar a proporção gás combustível/ar em ± 10%, quando o critério de aceitação para a absorbância do padrão de referência não deve variar mais que ± 3%.

V. Verificar a capacidade do método de discriminar o analito de interesse de possíveis interferentes da matriz. O critério de aceitação requer que o pico do analito apresente resolução adequada em relação a quaisquer outros picos próximos.

Qual teste exemplificado não caracteriza teste de robustez do equipamento?

Na adição-padrão, quantidades conhecidas de analito são adicionadas à amostra desconhecida. Considere como exemplo de adição-padrão quando um soro contendo Na⁺ fornece um sinal de 4,27 mV em uma análise de emissão atômica. Então, 5,00 mL de uma solução de NaCl 2,08 mol/L foram adicionados a 95,0 mL do soro. Esse soro contaminado fornece um sinal de 7,98 mV.

Qual a concentração original de Na+ no soro, em mol/L?

A contaminação proposital é o método mais comum para avaliação de um de seus parâmetros de mérito para validação de metodologia, pois nem sempre materiais de referência encontram-se disponíveis e um segundo método analítico pode não estar prontamente disponível.

O parâmetro avaliado nesse caso é a: