Analisa as afirmativas abaixo quanto à análise de área superficial.

I - A adsorção corresponde à adesão de moléculas de um gás ou líquido a uma superfície sólida.

II - A determinação de porosidade e área superficial utilizando nitrogênio gasoso é um exemplo de estudo de quimisorção, não de fisissorção.

III - No desenvolvimento de novos materiais, é importante determinar o seu potencial de interação. Com relação à caracterização, as nanopartículas possuem razões de área superficial por volume extremamente pequenas.

IV - Os ensaios de adsorção gasosa são realizados com o resfriamento da amostra com nitrogênio líquido, o que não permite uma investigação de área superficial durante o tratamento térmico de amostras sólidas.

Estão CORRETAS as afirmativas:

Sobre cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massa, é CORRETO afirmar que:

Considera as seguintes condições para uma análise por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência: separação isocrática em coluna de 0,46 x 25 cm constituída de Hypersil ODS (C₁₈ sobre sílica de 5 µm); temperatura 25ºC; taxa de eluição de 0,8 mL/min; e eluente acetonitrila. Os compostos analisados e seus tempos de retenção foram: 1) álcool benzílico TR 3,0 min; 2) fenol TR 3,5 min; 3) 3’,4’- dimetoxiacetofenona TR 4,0 min; 4) m-dinitrobenzeno TR 7,0 min; 5) p-dinitrobenzeno TR 7,0 min; 6) odinitrobenzeno TR 8,0 min; e 7) o-metoxibifenila TR 11,0 min.
Sobre os dados apresentados acima, pode-se afirmar que:

Foi realizada a separação dos carotenoides individuais de suco de goiaba utilizando cromatografia líquida de alta eficiência e detector ultravioleta. Após a integração dos picos obtidos, verificou-se que a área do pico de β-caroteno correspondia a uma quantidade de 0,02 µg, sendo o volume injetado de 20 µL. No momento da extração, 10mL de amostra (d=1 g/mL) foram homogeneizadas em hexano; em seguida, o conteúdo foi filtrado e lavado três vezes com 20 mL do solvente, sendo o volume final aferido em 100 mL. Qual a concentração de β-caroteno no suco, em mg/100g?

Em uma análise de espectrometria de massas de razão isotópica, foram utilizados os padrões internacionais USGS 62, USGS 40, IAEA-N2 e IAEA-N1 para a construção de uma curva de calibração, com o objetivo de corrigir os valores de δ15N(‰). No eixo x foram utilizados os valores obtidos na análise e, no eixo, y os valores isotópicos teóricos certificados dos padrões, obtendo-se um valor de intersecção de -1,161 e uma inclinação de 1,954. Considerando que a região da curva de calibração corresponde a uma linha reta, cuja equação é y= mx+b, e que o resultado da análise de uma substância qualquer foi de δ15N = 4,170 partes por mil, o valor isotópico corrigido, segundo a curva de calibração, é de:

Considera um espectro XPS da linha 2p do titânio (Ti), como mostrado abaixo. Os picos aparecem divididos em dois componentes principais, com razão de áreas de 2:1. Essa divisão ocorre devido a:

Sobre aspectos da análise de Espectroscopia Eletrônica de Fótoelétrons (XPS), analisa as afirmativas abaixo e assinala V para as verdadeiras e F para as falsas.

( ) Os deslocamentos químicos dos picos de energia de ligação são frequentemente usados para identificar diferentes estados de oxidação de um elemento porque, ao oxidar, o átomo perde elétrons, reduzindo a blindagem da carga nuclear sobre os elétrons remanescentes.

( ) A profundidade de análise do XPS é limitada a poucos nanômetros (tipicamente 1–10 nm), dependendo da energia cinética dos elétrons emitidos e do caminho médio livre desses elétrons.

( ) Ao se reduzir o ângulo de emissão (análise em modo raso), aumenta-se a sensibilidade à superfície, pois os elétrons que emergem de maiores profundidades têm menor chance de serem absorvidos.

( ) Picos satélites (shake-up) podem causar sobreposição de picos, dificultando a deconvolução e a análise quantitativa. Esses picos aparecem no espectro quando a amostra contém compostos com elementos que possuem orbitais d ou f parcialmente preenchidos.

( ) Em amostras isolantes, a emissão de elétrons leva a uma carga positiva acumulada, que atrai os elétrons emitidos subsequentes, aumentando suas energias de ligação aparentes.

A ordem CORRETA de preenchimento dos parênteses, de cima para baixo, é:

Considera o pico de m/z 106 presente no espectro de massa da butirofenona e assinala a alternativa que apresenta a estrutura CORRETA do fragmento responsável por esse pico

Considerando as estruturas abaixo, o espectro de ¹H-RMN de cada um dos compostos deverá apresentar quantos sinais?

Em relação à sensibilidade entre RMN de hidrogênio (¹H-RMN) e a RMN de carbono (¹³C-RMN), é CORRETO afirmar que: